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一、摘要

随着消费者对食品中农药残留问题的关注度日益提高，对于高效、自动化的农药提取分析方法的需求也不断增加。目前，用于从食品中提取农药的常用方法是蚕耻贰颁丑贰搁厂法，但该方法存在一些缺点，如需要称量盐、多次转移样品以及产生废物等。而贰顿骋贰^®是一种自动化提取系统，它通过消除样品转移的需要并减少盐或吸附剂的使用，对蚕耻贰颁丑贰搁厂方法进行了改进。在本应用说明中，我们使用贰顿骋贰从红茶中提取农药，获得了80-120%的可接受回收率和搁厂顿值小于20%的良好重复性。因此，贰顿骋贰是希望实现工作流程自动化的食品实验室的理想选择。

二、引言

随着消费者对食品中农药残留的担忧日益加剧，面对农药抗性的出现和新农药的不断开发，受监管的农药名单持续增加。由于农药的毒性取决于其浓度水平，检测这些化合物变得至关重要。因此，需要高效的方法来提取这些农药。通常，从食品中提取农药的行业标凈方法是QuEChERS法。这种方法包括繁琐地向样品中添加盐和吸附剂、手动摇晃以及多次样品转移，最终使得这一方法耗时且产生大量废物。一次提取可能需要20到60分钟。因此，需要对该方法进行创新改进。

EDGE是一种自动化提取系统，它改进了传统的QuEChERS方法。EDGE不需要使用盐/吸附剂，这些物质常常会留下残留物，可能会在LC-MS和GC-MS系统上引起问题。EDGE的Q-Cup^®技术消除了多次样品转移的需要，从而减少了废物的产生。在本应用说明中，EDGE被用于从2克红茶中提取大量农药。EDGE快速高效地提取了超过140种农药，回收率高（>80%）且RSD值可接受（<20%）。EDGE迅速完成了提取、过滤和冷却提取物的工作。对于寻求通过自动化改善工作流程的食品测试实验室来说，EDGE是一个理想的替代方法。

叁、材料与方法

试剂

使用UHPLC级乙腈作为提取和洗涤溶剂。散装红茶购自当地杂货店。为加标实验配制了定制的农药混合液。分析中使用了甲醇、水、甲酸铵和甲酸。

样品准备

将Q-Cup装配S1 Q-Disc^®堆迭（C9+G1+C9叁明治结构），并在每个Q-Cup中直接称量2克红茶。在红茶中加入20 µg/kg的农药混合液进行加标。然后，用Q-Screen^®覆盖红茶，以防止在加入溶剂时基质漂浮。将含有加标样品的Q-Cup放入EDGE上进行提取，具体参数如下。每次提取收集到50 mL离心管中，确认离心管内体积为15 mL，然后转移到小瓶中进行分析。

EDGE法从红茶中提取农药

Q-Disc: S1 Q-Disc堆迭（C9+G1+C9叁明治结构）

循环1

提取溶剂：乙腈

顶部添加：10 mL

底部添加：0 mL

冲洗：0 mL

温度：40 °C

保持时间：1分30秒（mm:ss）

循环2（仅冲洗）

提取溶剂：乙腈

顶部添加：0 mL

底部添加：0 mL

冲洗：5 mL

温度：---

保持时间：---:---

洗涤

洗涤溶剂：乙腈

洗涤体积：10 mL

温度：40 °C

保持：0分3秒（mm:ss）

四、分析

每个样品取5 µL注入Agilent UHPLC系统，并使用6490A质谱仪进行分析。采用Eclipse Plus C8, 1.8 µm, 2.1 x 100 mm色谱柱，流速为0.3 mL/min，设置多阶段洗脱程序，在17分钟内从100% B（含2%甲醇、5mM甲酸铵和0.1%甲酸的水溶液）渐变至100% A（含2%水、5mM甲酸铵和0.1%甲酸的甲醇溶液）。使用MRM过渡进行定量。

五、结果

表1列出了从3个样品（即叁次重复）中提取的农药的回收率和相对标准偏差(搁厂顿)。贰顿骋贰能够在不到10分钟的时间内高效地从加标的红茶中提取出144种农药，过滤提取物，并将样品冷却至室温。这些144种农药的回收率均超过80%，表明每种化合物的回收效果木及佳。搁厂顿值小于20%，显示出良好的重现性。对于这种样品类型，贰顿骋贰不需要使用盐、吸附剂或任何净化材料，这具有优势，因为这些材料可能会干扰并影响某些农药的回收。

六、结论

贰顿骋贰利用自动化技术对传统的蚕耻贰颁丑贰搁厂提取方法进行了改进，后者在农药提取中应用广泛。贰顿骋贰采用的蚕-颁耻辫技术无需多次样品转移，减少了废物的产生。在本应用说明中，贰顿骋贰在不到10分钟的时间内高效地从2克红茶中提取出农药，无需使用蚕耻贰颁丑贰搁厂方法所需的盐或吸附剂。贰顿骋贰还过滤和冷却了提取物，并且每种农药的回收率超过80%，搁厂顿值也令人满意。贰顿骋贰提供了一种快速、高效的自动化替代方案，取代了手动蚕耻贰颁丑贰搁厂方法，是食品实验室优化其提取流程的理想解决方案。

表1. 加标红茶中农药回收率